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化学类计量仪器校准技术能力的确认

作者:        发布日期:2018-10-08        点击量:123


      化学类计量仪器校准技术能力是指实验(experiment)室对被校仪器的计量性能和测量范围,能按校准规范进行校准和量值溯源的能力。仪器校准将量测仪器或标准件加以测试与调整以了解其准确度之行为,称为仪器校验。校准可能包括以下步骤:检验、矫正、报告、或透过调整来消除被比较的测量装置在准确度方面的任何偏差。仪器校准校准指校对机器、仪器等使准确。在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。化学类计量仪器的校准近十几年来发展很快,国家已制定检定规程和校准规范达120多种。各行业和地方计量部门还编制了部分专业性较强的化学类仪器校准规范,这给化学类计量仪器的校准提供了方法(method)保证。
1、化学类计量仪器测量范围的确认
对实验(experiment)室评审报告“推荐批准的实验室校准能力范围”表中的测量(cè liáng)范围,应正确地理解和确认每台仪器的测量范围。现场评审中发现个别实验室把标准器的测量范围作为校准仪器的测量范围;也有把仪器说明书上的范围作为实验室校准能力范围。对一台具体仪器来说,由于对主要“校准参数(parameter)”理解不统一,表述也不一致。如气相色谱仪校准,在测量范围栏内有表述为“30-35℃”, 这实际是检测(jiǎn cè)器的温度(temperature)范围;也有表述为“苯甲苯溶液”“正十六烷异辛烷溶液”这是标准物质(material)的名称;还有表述为“TCD 3%”,这是热导检测器的定量重复性。气相色谱仪是一种对多组分混合物进行分离并测定(gage)其“浓度”的仪器,因此气相色谱仪的测量范围应依不同检测器能检测的“浓度”,来确定不同的测量范围。如果实验室只具备校准单一检测器,就表述一个。如多个检测器都能开展校准,就应该按检测器类别,分别表述清楚。测量范围是实验室校准能力的一部分,表述时应该反映出实验室能实际开展校准的范围。
2、化学类计量仪器量值溯源的确认
      由于化学(Chemistry)类计量仪器的特点,大部分仪器的量值溯源或量值传递(transmission)是通过正确使用有证标准物质(material)来实现的。所以各类化学有证标准物质不仅是化学测量获得可靠结果的依据,也是各类化学计量仪器校准时溯源到SI测量单位最基本的载体。所以确认化学类仪器的量值溯源应重点考核标准物质的配备、制取、保存、使用是否符合要求。标准物质的类别、品种诸多,实验室如何依据所开展的化学类仪器正确选择和使用标准物质十分重要。一是应该选用经国家计量行政部门批准颁布并具有制造许可证的单位提供的有证标准物质。二是实验室配置的标准物质一定要覆盖被校仪器的测量范围(fàn wéi)。如定碳定硫分析(Analyse)仪校准,含碳量(%)为(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四个不同的测量范围,应该按不同的测量范围各配置一组标准物质。但在认可评审中发现个别实验室只配置了含碳0.091%及0.494%两种标准物质,显然用这两种标准物质校准仪器不能覆盖含碳量的测量范围。三是实验室用基准试剂配置的标准物质溶液,要定期进行期间核查,确保标准物质浓度的有效性。
3、化学类计量仪器(appliance)校准(calibration)人员实际校准能力的确认
      由于化学(Chemistry)类仪器应用广泛,大型仪器较多,且自动化程度高,价格昂贵等特点。仪器校准校准指校对机器、仪器等使准确。在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。目前大部分化学类仪器都在现场校准(calibration)。这就给校准化学类仪器的人员提出了较高的要求。现场评审时,发现部分化学类仪器校准人员,虽然取得了校准员资格,但到现场对较复杂的仪器如ICP光谱仪、等离子体质(physique)谱仪、气相、液相色谱仪、X荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、红外线(Infrared)气体(gases)分析仪、定碳定硫分析仪等不会实际操作。一般都是利用现场仪器操作人员的测试来完成校准任务。对同一台仪器在不同的测量(cè liáng)范围(fàn wéi)内,不会正确选用标准物质进行校准和取值。因此实验室认可评审中,应到现场重点考核校准人员对校准方法理解与实施的能力,正确选用标准物质,保证量值溯源有效性的能力,独立操作校准仪器或指导仪器测试人员校准,正确采集校准数据的能力。只有这些方面能熟练掌握,才能确保校准人员能力的最低要求。
4、化学(Chemistry)类计量仪器校准(calibration)最佳测量(cè liáng)能力的确认
      化学(Chemistry)类计量仪器最佳测量能力(扩展不确定度)是衡量化学类仪器校准(calibration)实验(experiment)室测量能力的重要参数(parameter),在认可评审时必须进行确认。目前凡开展仪器校准的实验室,都能进行测量不确定度的评定。但评定的数据是否是最佳测量能力还有待进一步探讨。因为化学类仪器都是多参数校准,就某一台仪器来说,计算哪一项校准参数的扩展不确定度可以代表这台仪器的最佳测量能力,目前尚无统一衡量标准。如一个实验室校准一台气相色谱仪,其扩展不确定度(最佳测量能力)表述为U=4%,k=2。实际上气相色谱仪的计量性能有载气流速、柱箱温度、基线噪声灵敏度、检测限和定量重复性等参数,检测限又与仪器所配浓度型还是质量型检测器有关,影响量也是不同的。因此这样表述无实际意义,因为客户不明白所给出的扩展不确定度数值是表示灵敏度还是检测限或定量重复性,是什么检测器条件下评定的。所以化学类计量仪器最佳测量能力应该针对每一类型仪器的典型参数来计算和表述。对多参数化学类计量仪器的校准,应分别给出不同参量的最佳测量能力。
 


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